Βελόνες έγχυσης αερίου χρωματογράφουγενικά χρησιμοποιήστε 1ul και 10ul. Αν και η βελόνα της ένεσης είναι μικρή, είναι απαραίτητη. Η βελόνα της ένεσης είναι το κανάλι που συνδέει το δείγμα και το αναλυτικό όργανο. Με τη βελόνα έγχυσης, το δείγμα μπορεί να εισέλθει στη χρωματογραφική στήλη και να περάσει από τον ανιχνευτή για συνεχή ανάλυση φάσματος. Επομένως, η συντήρηση και ο καθαρισμός της βελόνας έγχυσης είναι το επίκεντρο της καθημερινής προσοχής των αναλυτών. Διαφορετικά, όχι μόνο θα επηρεάσει την απόδοση της εργασίας, αλλά θα προκαλέσει και ζημιά στο όργανο. Το ακόλουθο σχήμα δείχνει τα συστατικά της βελόνας ένεσης.
Ταξινόμηση βελόνων ένεσης
Σύμφωνα με την εμφάνιση της βελόνας ένεσης, μπορεί να χωριστεί σε κωνικές βελόνες έγχυσης βελόνας, βελόνες έγχυσης με κωνική βελόνα και βελόνες έγχυσης με επίπεδη κεφαλή. Οι κωνικές βελόνες χρησιμοποιούνται για την έγχυση του διαφράγματος, οι οποίες μπορούν να μειώσουν τη βλάβη στο διάφραγμα και να αντέξουν τις πολλαπλές ενέσεις. Χρησιμοποιούνται κυρίως σε αυτόματα μπεκ. Οι κωνικές βελόνες μπορούν να χρησιμοποιηθούν σε διαφράγματα έγχυσης, που είναι εύκολο να λειτουργήσουν. Μεταξύ αυτών, οι βελόνες 26s-22 είναι οι πλέον κατάλληλες για χρήση σε διαφράγματα έγχυσης στην αέρια χρωματογραφία. Οι βελόνες έγχυσης επίπεδης κεφαλής χρησιμοποιούνται κυρίως σε βαλβίδες έγχυσης και σιφώνια δειγμάτων υγρών χρωματογράφων υψηλής απόδοσης.
Σύμφωνα με τη μέθοδο έγχυσης, μπορεί να χωριστεί σε βελόνα αυτόματης ένεσης και βελόνα χειροκίνητης ένεσης.
Σύμφωνα με τις διαφορετικές απαιτήσεις ανάλυσης της βελόνας έγχυσης στον αέριο χρωματογράφο και το υγρό υγρού χρωματογράφου, μπορεί να χωριστεί σε βελόνα έγχυσης αερίου και βελόνα έγχυσης υγρού. Η βελόνα έγχυσης αερίου χρωματογραφίας απαιτεί γενικά λιγότερη έγχυση και ο πιο συνηθισμένος όγκος έγχυσης είναι 0,2-1 ul, επομένως η αντίστοιχη βελόνα έγχυσης είναι γενικά 10-25 ul. Η επιλεγμένη βελόνα είναι βελόνα τύπου κώνου, η οποία είναι βολική για λειτουργία έγχυσης. Σε σύγκριση, ο όγκος έγχυσης υγρής χρωματογραφίας είναι γενικά μεγαλύτερος και ο κοινός όγκος έγχυσης είναι 0,5-20 ul, επομένως ο σχετικός όγκος της βελόνας είναι επίσης μεγαλύτερος, γενικά 25-100 UL, και το άκρο της βελόνας είναι επίπεδο για να αποφευχθεί το ξύσιμο του στάτορα.
Στη χρωματογραφική ανάλυση, η πιο συχνά χρησιμοποιούμενη βελόνα έγχυσης είναι μια μικροβελόνα έγχυσης, η οποία είναι ιδιαίτερα κατάλληλη για αέριο χρωματογράφο και υγρή ανάλυση υγρού χρωματογράφου. Το συνολικό σφάλμα χωρητικότητάς του είναι ±5%. Η αεροστεγή απόδοση αντέχει 0,2Mpa. Χωρίζεται σε δύο τύπους: εγχυτήρα αποθήκευσης υγρών και εγχυτήρα αποθήκευσης υγρών. Το εύρος προδιαγραφών του μικροεγχυτήρα μη υγρού είναι 0,5μL-5μL και το εύρος προδιαγραφών του μικροεγχυτήρα υγρού είναι 10μL-100μL. Η βελόνα μικροέγχυσης είναι ένα απαραίτητο όργανο ακριβείας.
Χρήση του εγχυτήρα
(1) Ελέγξτε τον εγχυτήρα πριν από τη χρήση, ελέγξτε εάν η σύριγγα έχει ρωγμές και εάν το άκρο της βελόνας έχει τρυπηθεί.
(2) Αφαιρέστε το υπολειμματικό δείγμα στον εγχυτήρα, πλύνετε τον εγχυτήρα με διαλύτη 5~20 φορές και πετάξτε το απόβλητο υγρό από τις πρώτες 2~3 φορές.
(3) Αφαιρέστε τις φυσαλίδες στον εγχυτήρα, βυθίστε τη βελόνα στο διαλύτη και τραβήξτε επανειλημμένα το δείγμα. Κατά την αποστράγγιση του δείγματος, οι φυσαλίδες στον εγχυτήρα μπορούν να αλλάξουν με την κατακόρυφη αλλαγή του σωλήνα.
(4) Όταν χρησιμοποιείτε τον εγχυτήρα, πρώτα γεμίστε τον εγχυτήρα με υγρό και, στη συνέχεια, αποστραγγίστε το υγρό στον απαιτούμενο όγκο έγχυσης.
Συντήρηση της βελόνας ένεσης
(1) Τα δείγματα μεσαίου έως υψηλού ιξώδους θα πρέπει να αραιώνονται ή να επιλέγεται βελόνα έγχυσης μεγάλης εσωτερικής διαμέτρου πριν από τη χρήση.
(2) Κατά τον καθαρισμό της βελόνας, θα πρέπει να χρησιμοποιούνται εργαλεία καθαρισμού, όπως σύρμα οδήγησης ή στυλεό, τσιμπιδάκια και επιφανειοδραστικά για τον καθαρισμό του τοιχώματος της βελόνας.
(3) Θερμικός καθαρισμός: Ο θερμικός καθαρισμός χρησιμοποιείται για την αφαίρεση οργανικών υπολειμμάτων στη βελόνα, ειδικά για ανάλυση ιχνών, υψηλό σημείο βρασμού και κολλώδεις ουσίες. Μετά από λίγα λεπτά θερμικού καθαρισμού, το εργαλείο καθαρισμού βελόνας μπορεί να χρησιμοποιηθεί ξανά.
Καθαρισμός της βελόνας της ένεσης
1. Το εσωτερικό τοίχωμα της βελόνας ένεσης μπορεί να καθαριστεί με οργανικό διαλύτη. Κατά τον καθαρισμό, ελέγξτε εάν η ράβδος ώθησης της βελόνας έγχυσης μπορεί να κινηθεί ομαλά.
2. Εάν η ράβδος ώθησης της βελόνας έγχυσης δεν κινείται ομαλά, η ράβδος ώθησης μπορεί να αφαιρεθεί. Συνιστάται να το σκουπίζετε με ένα μαλακό πανί βουτηγμένο σε οργανικό διαλύτη.
3. Χρησιμοποιήστε επανειλημμένα οργανικό διαλύτη για αναρρόφηση. Εάν η αντίσταση στη ράβδο ώθησης της βελόνας έγχυσης αυξάνεται γρήγορα μετά από πολλές αναρροφήσεις, αυτό σημαίνει ότι υπάρχουν ακόμη μικρές βρωμιές. Σε αυτή την περίπτωση, η διαδικασία καθαρισμού πρέπει να επαναληφθεί.
4. Εάν η ράβδος ώθησης της βελόνας έγχυσης μπορεί να κινηθεί ομαλά και σταθερά, ελέγξτε εάν η βελόνα είναι φραγμένη. Ξεπλύνετε επανειλημμένα τη βελόνα με οργανικό διαλύτη και ελέγξτε το σχήμα του δείγματος που ωθείται έξω από τη βελόνα.
5. Εάν η βελόνα της ένεσης είναι κανονική, το δείγμα θα ρέει προς τα έξω σε ευθεία γραμμή. Εάν η βελόνα είναι βουλωμένη, το δείγμα θα ψεκαστεί σε μια λεπτή ομίχλη από μία κατεύθυνση ή γωνία. Ακόμα κι αν ο διαλύτης μερικές φορές ρέει σε ευθεία γραμμή, προσέξτε να ελέγξετε ότι η ροή είναι καλύτερη από την κανονική (απλώς συγκρίνετε τη ροή με μια νέα, ξεμπλοκαρισμένη βελόνα έγχυσης).
6. Η απόφραξη στη βελόνα θα καταστρέψει την αναπαραγωγιμότητα της ανάλυσης. Για το λόγο αυτό είναι απαραίτητη η συντήρηση της βελόνας. Χρησιμοποιήστε κάτι σαν σύρμα για να αφαιρέσετε το μπλοκάρισμα στη βελόνα. Η βελόνα μπορεί να χρησιμοποιηθεί μόνο όταν το δείγμα ρέει κανονικά. Η χρήση μιας πιπέτας για την αναρρόφηση υγρού ή ενός καθαριστικού σύριγγας μπορεί επίσης να αφαιρέσει αποτελεσματικά τους ρύπους στη βελόνα.
Προφυλάξεις κατά τη χρήση της βελόνας ένεσης
Μην κρατάτε τη βελόνα της σύριγγας και το τμήμα δείγματος με τα χέρια σας και μην έχετε φυσαλίδες (κατά την αναρρόφηση, αποστραγγίστε αργά, γρήγορα και στη συνέχεια αναρροφήστε αργά, επαναλάβετε πολλές φορές, 10 Ο όγκος της μεταλλικής βελόνας της σύριγγας μl είναι 0,6 μl αν υπάρχουν φυσαλίδες, πάρτε 1-2 μl ακόμα και στρέψτε το άκρο της βελόνας προς τα πάνω, και μετά πιέστε τη ράβδο της βελόνας για να αφαιρέσετε τις φυσαλίδες. η σύριγγα με έναν πυρήνα φαίνεται επίπεδη) Η ταχύτητα ένεσης πρέπει να είναι γρήγορη (αλλά όχι πολύ γρήγορη), να διατηρείται η ίδια ταχύτητα για κάθε ένεση και να ξεκινά η ένεση του δείγματος όταν το άκρο της βελόνας φτάσει στο μέσο του θαλάμου εξάτμισης.
Πώς να αποτρέψετε την κάμψη της βελόνας της ένεσης; Πολλοί αρχάριοι που κάνουν ανάλυση χρωματογραφίας συχνά λυγίζουν τη βελόνα και τη ράβδο της σύριγγας της σύριγγας. Οι λόγοι είναι:
1. Η θύρα έγχυσης βιδώνεται πολύ σφιχτά. Εάν βιδωθεί πολύ σφιχτά σε θερμοκρασία δωματίου, η τσιμούχα σιλικόνης θα διασταλεί και θα σφίξει όταν ανέβει η θερμοκρασία του θαλάμου εξάτμισης. Αυτή τη στιγμή, είναι δύσκολο να εισαγάγετε τη σύριγγα.
2. Η βελόνα έχει κολλήσει στο μεταλλικό τμήμα της θύρας έγχυσης όταν η θέση δεν βρίσκεται καλά.
3. Η ράβδος της σύριγγας είναι λυγισμένη επειδή ασκείται υπερβολική δύναμη κατά τη διάρκεια της ένεσης. Οι καταπληκτικοί, εισαγόμενοι χρωματογράφοι συνοδεύονται από σχάρα έγχυσης και η έγχυση με τη σχάρα του μπεκ δεν θα λυγίσει τη ράβδο της σύριγγας.
4. Επειδή το εσωτερικό τοίχωμα της σύριγγας είναι μολυσμένο, η ράβδος της βελόνας ωθείται και κάμπτεται κατά τη διάρκεια της ένεσης. Αφού χρησιμοποιήσετε τη σύριγγα για κάποιο χρονικό διάστημα, θα βρείτε ένα μικρό μαύρο πράγμα κοντά στην κορυφή του σωλήνα της βελόνας και θα είναι δύσκολο να πιπιλίσετε το δείγμα και να κάνετε την ένεση. Μέθοδος καθαρισμού: Τραβήξτε έξω τη ράβδο της βελόνας, εγχύστε λίγο νερό, εισάγετε τη βελόνα στη μολυσμένη θέση και σπρώξτε και τραβήξτε επανειλημμένα. Εάν δεν λειτουργήσει μία φορά, εγχύστε ξανά νερό μέχρι να αφαιρεθεί ο ρύπος. Αυτή τη στιγμή, θα δείτε ότι το νερό στη σύριγγα γίνεται θολό. Τραβήξτε έξω τη ράβδο της βελόνας και σκουπίστε τη με διηθητικό χαρτί και στη συνέχεια πλύντε την με οινόπνευμα αρκετές φορές. Όταν το προς ανάλυση δείγμα είναι στερεό δείγμα διαλυμένο σε διαλύτη, πλύνετε τη σύριγγα με διαλύτη εγκαίρως μετά την ένεση.
5. Φροντίστε να είστε σταθεροί όταν κάνετε την ένεση. Εάν θέλετε να επιταχύνετε, η σύριγγα θα λυγίσει. Εφόσον είστε ικανοί στην ένεση, θα είναι γρήγορη.
Ώρα δημοσίευσης: Ιουν-19-2024